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达克罗处理的检测方法达克罗涂层在我国国标GBT186842002中称锌铬涂层李小沛

2022年07月26日

达克罗处理的检测方法，达克罗涂层在我国国标GB/ T 18684- 2002 中称锌铬涂层

1 前言

达克罗处理( DACROMET) 在中国国家标准GB/ T18684) 2002 称锌铬涂层( zinc/ chromate coatings ) 是一种防护性涂层[ 1] , 它的质量和性能测试主要通过物理、化学方法。本文结合中国、德国、法国、日本达克罗标准阐述了达克罗处理的检测方法和技术。

2 达克罗处理溶液的分析

2.1 粘度

粘度是影响工艺的重要参数, 每班检测不应少于2次采用粘度计读秒计量, 通常采用美国ZAHN2# 杯( 国内称柴氏2# 杯) 计量, 也可以采用我国涂- 4 粘度计计量, ZAHN2# 杯与涂- 4 杯粘度换算曲线如图1。

粘度换算曲线

粘度的测量是在一个规定容量, 底部带有规定孔径的不锈钢筒形计量器具中, 以达克罗涂料( 以下均称涂料) 滴流的时间( s) 计。

测定方法: 20oC 时, 当粘度计离开涂料液面从小孔开始流出涂料时计秒数, 到小孔涂料出现第一次断流时停止读秒数, 所需的秒数即表示涂料的粘度。涂料浓稠时秒数长, 涂料稀薄时秒数短。生产时达克罗液一般控制在60~ 80 s 为佳。

2.2 密度

密度是表示涂料的固体份含量, 每班应检测一次,在涂料20oC 时采用普通玻璃密度计测量。测量方法: 将已充分搅拌并静置去泡的涂料装入量筒, 把密度计缓缓放入量筒, 然后轻轻松手使密度计慢慢下沉, 待密度计静止后目光平视读其数值。生产时密度一般控制在1.32~ 1.40。

2.3 pH值

涂料pH 值是反映涂料质量的重要参数, 每周应测定1~ 2 次。测定时涂料温度为20oC , 注意测前用标准溶液校正pH 酸度计( 测量精度士 0.1) , 电极用去离子水冲洗干净, 并用过滤纸将水份擦拭干净。电极放入涂料60 s 后再读数值。测试完毕后电极及时清洗干净防止涂料固体组分将电极堵塞损坏。pH 值一般控制在3.6~ 5.2。

2.4 六价铬含量

涂料六价铬量也是反映涂料质量的重要参数, 每周应测定1~ 2 次。测定步骤如下:

(1) 吸取5 mL 涂料滴入100 mL 容量瓶内;

(2) 用去离子水将涂料稀释到100 mL 摇匀;

(3) 从稀释的涂料中取10 mL 滴入100 mL 容量瓶内, 并用去离子水稀释到100 mL 摇匀;

(4) 用定性滤纸( 中速) ( 102 型) 将100 mL 涂料用真空过滤法过滤其固体份, 并用去离子水反复冲洗过滤纸至250~ 300 mL;

(5) 将250~ 300 mL 过滤液( 呈棕黄色) 倒入500 mL烧杯, 在其中加入10 mL 盐酸, 5 mL w ( 碘化钾) 为20%的溶液和5 mL w( 淀粉) 为5%的溶液, 此时溶液变为紫色。在搅拌的情况下用0105 mol/ L 硫代硫酸钠溶液滴定至无色, 静止30 s 后不返色, 记录其滴定的量。

(6) 计算

涂料六价铬量= 3.467 x滴定量x0105 mol/L 硫代硫酸钠浓度校正系数

注:(1) 测试所用化学试剂或药品均为分析纯( 以下均同)

(2) 标准溶液的配制、标定、保管要严格按照GB601- 77 技术标准进行。在生产中槽液六价铬量一般应控制在大于21 g/L

3 涂层质量的测定

3.1 涂覆量

因为零件形状不同, 各部位的涂覆量是不相同的,这里是指平均涂覆量。

中国标准将涂覆量分为70 mg/ dm2、160 mg/ dm2、200 mg/ dm2、300 mg/ dm2 4 个级别。

(1) 将涂覆后重50~ 100 g 零件( 小零件可多采集) ,用精度0.1 mg 天平称量200 g。

(2) 准确计算零件表面积。

(3) 将称重后零件在70~ 80oc 下, w ( 氢氧化钠) 为20%的溶液中退涂层。

(4) 取出已剥离涂层的零件用自来水清洗干净。

(5) 将清洗干净的零件在丙酮中浸渍一下, 然后热风吹干。

(6) 待零件冷却后第二次称重。

(7) 计算

注: (1) 当零件重量过重时, 可选用测试样件与零件相同工艺条件下进行加工, 然后测试样件。

(2) 零件涂层剥落要彻底, 如发现不彻底时可延长浸渍时间或更换氢氧化钠溶液。

零件涂覆量视其技术要求一般在240~ 360 mg/ dm2

3.2 涂层厚度

中国标准将厚度分为210 Lm、416 Lm、518 Lm、816 Lm 4 个级别。

测定涂层厚度可用电磁测厚仪, 但是由于多种因素, 用电磁测厚仪测量误差较大。用电子金相显微镜测厚( 误差士 0.8um) 是相当精确的, 但是电子金相显微镜的试样制备程序很复杂, 同时仪器又很贵重, 不适合用作生产工艺控制手段。除非双方在合同中约定了这种检测方式时才采用, 在这种的情况下, 还需在合同上明确零件采集部位, 这是因为零件各部位的涂层厚度是不同的。

笔者建议涂层厚度计算采用平均厚度法即:

涂层厚度= 涂覆量A干膜密度( 达克罗涂层干膜密度3.5 g/ cm2)

3.3 附着强度

3.3.1 划格法

它是采用刀刃间距1 mm, 刃锋0.05 mm 的规定专用刀具在涂层试板上横竖垂直刻划来判断涂层与基体的附着强度。用专用刀具横竖方向将试板上涂层划破至基体, 然后用软毛刷轻轻对角线方向刷5 次, 再按表1 观察方格边缘涂层脱落情况判断级别。

附着强度级别及说明图例

3.3.2 胶带试验

胶带试验是检测涂层与基体的附着强度, 同时也检测涂层本身锌铝片之间的结合力, 这是达克罗涂层结构特性。中国标准要求按GB/T 5270 ) 1985 第1.4 要求进行。

3.3.2.1 日本标准

采用宽18 mm( ?í | - ·牌) 标准胶带, 用手指揉擦排除气泡, 在胶带端头和试片45b角度快速拉开, 根据粘附在胶带上的附着物量判断结合力级别, 3~ 5 级以上为合格, 如下图2:

胶带试验结果与等级

3.3.2.2 德国标准

在试件上刻划十字形, 划破涂层至基体, 然后用粘合力3 N/ cm 标准胶带(Tesaband 541.651 型胶带) 贴在十字截面上, 排除气泡快速拉下。判定标准允许有轻微附着物, 但不允许整个涂层和部份涂层脱落。法国标准测试方法与德国标准基本相同。

3.4 盐雾试验

达克罗涂层盐雾试验采用中性连续喷雾试验, 各国标准中对试验原理、试剂成份、设备性能、试验操作规程都做了严格规定, 如氯化钠的纯度、含量( 士 5%) 、配制水的纯度、压力、温度都做了严格具体规定。

这里特别提出要注意的是: 盐雾的沉降率和分布率, 即分布在不同位置的集雾器在至少连续喷雾16 h后, 每8 cm2 水平集雾器中沉降量是( 2 士 1) mL/ h, 而且收集的盐雾是直接落进集雾器的, 而不是从试样或盐雾箱其它部位滴下的液体。

试样应以水平线倾斜60~ 75o摆放, 彼此不接触, 而且从上面漏下的溶液不会从一个零件落到另一个零件上。

3.5 冷凝水恒温试验

本试验是测试零件在潮湿环境下的特性及防腐蚀性能。达克罗涂层在恒定气候凝露人工气候试验箱内进行, 箱内相对温度为100%, 空气温度40士 3oC 。由于试验箱内零件表面的温度低于试验箱内环境空气的温度,因此空气中的水份会在零件表面冷凝下来。

冷凝水恒温试验仪器都是很精密和贵重的, 可不购置, 而委托有资质的测试单位进行。中国标准采用耐水试验, 将试样浸入(40 士1) oC 的去离子水中, 连续浸泡240 h, 再按标准作胶带试验。

3.6 滴黄试验

滴黄试验是检测涂层烘烤程度的一种简单方法。将1~ 2 滴浓氨水滴在冷却的零件表面, 涂层在30~ 60 s 泛黄, 涂层烘烤不足或烘烤过度时不泛黄。

3.7 耐化学品试验

化学品种类: 试验燃料、柴油、发动机油、冷却剂、液压油、5 g/L 硫酸( 20oC ) 、4.3 g/L 氢氧化钠( 20oC ) 。本试验测试涂层在各种化学品试样中的稳定性和耐蚀性。分别将零件浸入上述试剂中1~ 8 h, 观察涂层是否有泡疤、脱落、变色等异常现象。一般只在首批工装样件交货时测试, 在生产控制中不需进行。

3.8 溶出六价铬量

溶出六价铬量值是达克罗处理的重要参数, 它综合反映槽液、工艺、质量状况, 每班、每种零件或改变工艺参数都应进行试验。

3.8.1 试验方法

( 1) 将涂覆后零件用精确度1 mg 的天平称重;

( 2) 将称重后的零件浸渍在70~ 80oC 的w ( 氯化钠)为5%的去离子水中1 个h( 视零件大小, 以液面高于零件为准) , 并用锡纸盖住杯口;

( 3) 用少量去离子水冲洗浸渍后的零件于杯内并待其冷却备用;

( 4) 将零件在70~ 80oC 的w ( 氢氧化钠)为20%的溶液中退除涂层;

( 5) 取出涂层完全剥离的零件用自来水清洗干净;

( 6) 将清洗干净的零件在丙酮中浸渍一下然后热风吹干;

( 7) 将冷却后的零件第二次称重;

( 8) 准确计算零件表面积;

( 9) 往冷却后的抽出液加盐酸10 mL;